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要保证高锰酸盐指数测定的准确性必须做好全程序的质量控制

更新时间:2022-10-20   点击次数:511次
  高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与水样的各种因素有关。 所以,我们要保证高锰酸盐指数测定的准确性,必须做好全程序的质量控制。
 
  1、水样保存和均化
 
  水样应使用磨口塞的硼硅玻璃容器,且在盛装水样前应用水样淋洗,使瓶壁所吸附的成分与水样一致。采集的水样须立即分析,这是由于水样中存在微生物,它会使有机物分解,引起高锰酸钾指数的变化。若不能立即分析,可向水样中加入硫酸至水样pH<2,并置于0-5℃环境中,保存期为2天。
 
  均化:分析样品时应充分摇动、混合均匀。
 
  2、酸度
 
  反应体系的酸度对整个反应的速度和方向有较大的影响,因此酸度必须适宜,否则将会导致测定结果出现偏差。
 
  当酸度较低时,高锰酸钾的氧化性降低,高锰酸钾易被氧化为二氧化锰沉淀,从而影响其对水体中无机和有机还原性物质的氧化,使测定结果偏低;
 
  当酸度过高,则会促使生成草酸,反应中H+的消耗会干扰反应的正常进行,使高锰酸钾在有限的时间内不能充分发挥其氧化作用,使测定结果偏低。
 
  3、高锰酸钾标准溶液
 
  按照标准上的配制方法配制出高锰酸钾标准溶液,在空白试验或者高锰酸盐指数很低的水样分析时,当进行到国标7.2步,用滴定管加入10.00 ml草酸钠标准溶液(4.6)至溶液变为无色,但有时会出现颜色仍为淡粉红色的情况,为什么会出现这种情况?
 
  高锰酸钾溶液浓度的最佳值应略小于0.0100 mol/L( K值应介于0.950~1.01之间)。
 
  4、空白试验、实验用水
 
  空白样品的测定值应小于方法检出限( 空白值0.4~0.5 mg/L)。实验用水对于测定结果有明显的影响,空白值得高低对于测定结果的准确性至关重要。
 
  在测定高锰酸盐指数时,对制备好的试验用水应及时使用,密闭保存,且保存期限不要超过5 d,最好取用新鲜蒸馏水,保证空白值滴定体积在0.35~0.60 ml之间,以减少空白值对测定结果的影响。
 
  大量试验研究证明,普通蒸馏水、用碱性高锰酸钾法新烧制的二次蒸馏水,以及电导率<2.0 s/cm(25℃)的去离子水均可以用作实验用水。
 
  5、加热方式和温度
 
  水浴加热具有温度低、加热均匀但时间较长的特点,属于国家标准规定的加热方式。在实际操作中,有的分析工作者尝试使用电热板直火加热处理样品,可以节约时间和能源。但电热板直火加热存在温度高、加热不均匀的缺点。
 
  由于高锰酸盐指数是一个条件性指标,加热方式为沸水浴,温度为96℃~98℃。如在高原地区,报出数据时,需注明水的沸点。
 
  沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面( 1 cm以上) 。
 
  6、加热时间
 
  加热时间对于试样中的氧化过程至关重要,如果时间短,氧化率过低会使测定结果偏低,而时间增长,氧化率过高又会使测定结果偏高,因此在高锰酸盐指数的实际测定过程中,样品加热时间应严格按照国标中规定的水浴沸腾加热时间30min±2min操作。
 
  7、滴定速度
 
  滴定过程需要控制的是试样的温度、滴定速度和时间以及重点观察。
 
  ⑴ 滴定过程的试样温度
 
  酸性条件下高锰酸钾与草酸钠的反应温度应保持在60℃~80℃之间。
 
  ⑵ 滴定速度和时间
 
  整个滴定过程应采取慢-快-慢的滴定速度,应在2min内完成滴定。
 
  ⑶ 终点观察
 
  在滴定时将锥形瓶置于白纸上或置于自制的带有凹槽的泡沫板中,更容易观察到滴定结果。
 
  滴定终点应为淡粉红色,并保持30s不褪色。